一、Part1,Part2樣品、分散方法、測(cè)試條件
1、樣品名稱,樣品來源及類型,顆粒名稱,操作者:
這4項(xiàng)是由用戶輸入對(duì)被樣品及測(cè)試人員進(jìn)行說明,可以保存在測(cè)試結(jié)果中,供打印和閱覽。
2、測(cè)量時(shí)間:是測(cè)試樣品的具體時(shí)間,由電腦內(nèi)部的時(shí)鐘自動(dòng)生成,表中的樣品的測(cè)試時(shí)間為2014年12月24日下午15點(diǎn)12分
3、顆粒折射率,顆粒吸收率,分散劑折射率:
這3個(gè)參數(shù)是樣品和分散劑的光學(xué)參數(shù),即被測(cè)樣品的折射率和吸收率,以及測(cè)量此樣品時(shí)使用的分散介質(zhì)的折射率。在測(cè)試樣品前,應(yīng)根據(jù)被測(cè)量樣品的化學(xué)成分或者名稱,查折射率表后將這3個(gè)參數(shù)輸入到測(cè)試程序中,由于目前的激光粒度儀一般情況下使用全程米氏(MIE)散射理論,需要這3個(gè)參數(shù)才能建立準(zhǔn)確的測(cè)試矩陣,所以這3個(gè)數(shù)值必須準(zhǔn)確輸入到測(cè)試程序中,否則可能影響測(cè)試精度。
注:遼儀牌系列激光粒度儀已將常見顆粒的折射率,吸收率保存在測(cè)試軟件的數(shù)據(jù)庫(kù)中,用戶使用時(shí)可在數(shù)據(jù)庫(kù)中直接調(diào)用。
4、分散劑名、樣品分散方式:這2項(xiàng)是測(cè)試時(shí)使用的分散介質(zhì)和分散方法。分散介質(zhì)常見的有水、乙醇、四氯化碳等,但是無(wú)論使用哪種分散介質(zhì),必須保證干凈,無(wú)顆粒物。
分散方法,就是如何對(duì)樣品進(jìn)行分散,如是否超聲分散,超聲分散時(shí)間,超聲分散器的功率,是否對(duì)樣品進(jìn)行研磨,是否煮沸等。
5、SOP名稱:SOP(Standard Operation Process)即標(biāo)準(zhǔn)操作流程,遼儀牌系列激光粒度儀的測(cè)試程序,可以將Part1,Part2中的1、3、4、6幾個(gè)項(xiàng)目保存為一個(gè)獨(dú)立的SOP文件,如果再次測(cè)試此類樣品,可以不用重新輸入這些參數(shù),只需調(diào)取SOP文件即可,這樣就極大的簡(jiǎn)化了用戶的測(cè)試過程,提高了測(cè)試速度。此處的SOP名稱就是針對(duì)此樣品保存的SOP文件的文件名。
6、進(jìn)樣器:在測(cè)試此樣品過程中使用的進(jìn)樣方式,如遼儀牌GSL系列激光顆粒分布測(cè)量?jī)x具有MS-01微量進(jìn)樣裝置和內(nèi)置循環(huán)進(jìn)樣裝置兩種進(jìn)樣方式。
7、分析模式、粒徑范圍:分析模式是指從樣品散射光數(shù)據(jù)得到最終的測(cè)量結(jié)果所使用的反演算法,遼儀牌粒度分析儀具有“自由分布模式”,“單峰模式”,以及“多峰模式”,“對(duì)數(shù)正態(tài)分布模式”等幾種反演算法。粒徑范圍是指粒度儀的實(shí)際測(cè)量范圍而不是被測(cè)樣品的粒度分布范圍。
8、遮光度(遮光比):測(cè)試此樣品時(shí),配置的樣品懸浮液的遮光比。遮光比的正確選擇是激光粒度儀在粒度測(cè)試過程中的一個(gè)重要的步驟,遮光比實(shí)際就是代表了被測(cè)樣品的濃度,遮光比這個(gè)參數(shù)嚴(yán)重影響到粒度測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和代表性。激光粒度儀的原理要求在測(cè)試過程中,樣品的濃度以樣品中顆粒之間相互不發(fā)生二次散射為原則,理論上就是要求顆粒之間的距離為顆粒直徑的3倍,但是這個(gè)要求比較難以掌握,因此在實(shí)際的粒度測(cè)試中,通過調(diào)整遮光比的數(shù)值來盡量保證顆粒之間不發(fā)生二次散射。遮光比不宜過大(超過50%)或者過?。ǖ陀?%),遮光比過大時(shí),顆粒的濃度過高,容易發(fā)生二次散射,測(cè)量結(jié)果誤差增大;遮光比過低,樣品中顆粒的濃度太低,顆粒數(shù)太少,測(cè)試結(jié)果的代表性很差,甚至可能導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果是無(wú)效的,因此在測(cè)試過程中,對(duì)遮光比的選取要通過反復(fù)試驗(yàn),以得到正確的測(cè)量結(jié)果。
一般來說,對(duì)于比較粗的樣品,遮光比可以選擇的比較高,如20~30%,一般不要超過40%,正常情況可以為10~25%。對(duì)于超細(xì)的樣品,可以適當(dāng)降低,但最終還需通過反復(fù)實(shí)驗(yàn),找到對(duì)應(yīng)樣品測(cè)試時(shí)遮光比的最佳數(shù)值。
9、跨度:被測(cè)樣品的跨度值(span)??缍仁呛饬繕悠贩植紝捳囊粋€(gè)參數(shù),對(duì)于某些粉體,如三基色熒光粉等,是一個(gè)比較重要的參數(shù),其計(jì)算公式為:
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